(1)蒸馏装置(常量法测沸点) 蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器(或空气冷凝器)、接引管、接收瓶组成。 ① 蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 ② 温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃，可选用100℃温度计；高于100℃，应选用250-300℃水银温度计。 ③ 冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 ④ 尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
(2) 蒸馏的操作 ① 加料：将待蒸乙醇25ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，可使用长颈漏斗。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 ② 加热：先打开冷凝水，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。 当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸汽成为过热蒸汽，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 ③ 收集馏出液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个(需称重)接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的一滴和后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。