试剂与材料
1. 载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氦气或氢气作载气，纯度≥99.999%(体积分数)。
2. 燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.999%(体积分数)。
3. 标志物质：供测定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。
仪器和设备
1. 气相色谱仪
配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。
2. 色谱柱及仪器设置条件
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色谱柱类型 |
聚乙二醇(20M) |
散氟丙基甲基硅氧烷 |
聚甲基硅氧烷 |
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柱长/m |
60 |
60 |
60 |
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柱内径/mm |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
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固定液膜厚度/μm |
0.5 |
0.25 |
0.25 |
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检测器类型 |
FID |
TCD |
FID |
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检测器温度/℃ |
250 |
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载气种类 |
N2 |
He |
H2 |
N2 |
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载气流量/(ml/min) |
1.0 |
1.0 |
0.8 |
1.3 |
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柱温 |
初温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终温/℃ 终温保持时间/min |
60 10 10 150 11 |
35 8 15 200 1 |
60 7 10 150 4 |
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汽化室温度/℃ |
220 |
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分流比 |
100:1 |
30:1 |
100:1 |
100:1 |
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进样量/μL |
1.0 |
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色谱分析软件：SD-2020型色谱工作站
组分的定性：在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。
校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照石油化工行业标准SH/T 1756-2006执行。