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等度液相色谱仪 饲料中泛酸检测仪
2024-03-07 09:44 点击:544
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1 仪器及试剂 1.1仪 器 1).'Times New Roman';font-size:16px"> 分析天平一台（精度'Times New Roman';font-size:16px">0.1mg）；2). 超声波清洗机一台；3). 溶剂过滤器（含泵）一套；4).'Times New Roman';font-size:16px"> 微量进样器（100'Times New Roman';font-size:16px">µl）一支；5). 离心机一台；6). pH计一台7). 'Times New Roman';font-size:16px">等度液相色谱仪；1.2试 剂 1)'Times New Roman';font-size:16px">. 0.1%的磷酸溶液；2)'Times New Roman';font-size:16px">. 1%的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液3). 磷酸缓冲液4). 1mol/L的盐酸溶液5). 1mol/L的氢氧化钠溶液6). 泛酸钙标准品：含量≥99%7). 泛酸钙标准贮备液8). 泛酸钙标准工作液1.3标准溶液配制 'Times New Roman';font-size:16px">泛酸标准贮备液：准确称取已知浓度的泛酸钙标准品0.02g，置于100ml棕色容量瓶中，用0.1%的磷酸溶解，定容至刻度，摇匀。'Times New Roman';font-size:16px">泛酸标准工作液液：准确吸取泛酸标准贮备液用水按1:10的比例稀释，现用现配。该溶液浓度为20µg/ml。'Times New Roman';font-size:16px">磷酸缓冲液：称取3.12 g 二水磷酸二氢钠溶于1L水中，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为5.5，通过0.45滤膜过滤脱气使用。2 样品制备 'Times New Roman';font-size: 16px">2.1复合预混合饲料 'Times New Roman';font-size:16px">：称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g，至0.0001g，置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿，摇匀，加10mL l%的二乙胺四乙酸二钠溶液混匀，置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀，过滤或离心。再经0.45µm滤膜过滤，调整溶液的浓度大于1µg/mL，进样测定。'Times New Roman';font-size: 16px">2.2浓缩饲料： 'Times New Roman';font-size:16px">称取试样2-5g ，至0.00 01g，置于100ml色容量瓶中。加60ml浸湿，摇匀，加10ml l%二乙胺四乙酸二钠溶液棍匀，置于超声波水浴上振荡提取15 min。提取液若出现混浊，需用几滴氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节pH至4.5左右，至溶液澄清(用试纸显示)沉淀蛋白质，用水定容至刻度，过滤或离心。再经0.45µm滤膜过滤，进样测定。3 色谱条件 'Times New Roman';font-size:16px">色谱柱： C18色谱柱 150mm×4.6mm×5μm；'Times New Roman';font-size:16px">流动相：磷酸缓冲溶液；'Times New Roman';font-size:16px">流速：1.0ml'Times New Roman';font-size:16px">/min；'Times New Roman';font-size:16px">温度：室温；'Times New Roman';font-size:16px">进样量：20μL；'Times New Roman';font-size:16px">检测波长：200nm。4 色谱图
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