SE-54 毛细管柱测定食品中溶剂残留量
2022-09-27 08:04  点击:556
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SE-54毛细管柱测定食品中溶剂残留量
SE-54毛细管柱测定食品中溶剂残留量 详细信息:


固定液:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
型号:SE-54
规格:30m*0.25mm*0.25um
应用: 食品安家标准 食品中溶剂残留量的测定

滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司,对浸出溶剂质量进行有效评价,分析出浸出溶剂的主要成分及含量比。根据评价结果以及残留溶剂对人体健康的危害,研究食用植物油中残留溶剂检测方法,建立食用植物油中残留溶剂的化合物组外标法测定方法。
方法:浸出溶剂由油脂厂企业提供,采用SE-54毛细管柱气相色谱仪进行成分含量分析。市场上购买的食用植物油(包括桶装和散装)为样品,由标准中心购买的六号溶剂标准溶液,顶空进样,经气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器测定,通过优化顶空条件及色谱条件,使其测定达到zui效果。采用归一化法外标定量能够正确反映食用植物油中残留溶剂量。
结果:
1、不同产地浸出溶剂的组分类型基本相同,均以2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷等C6烷烃及甲基环戊烷、环己烷等C6环烷烃为主要成分。不同产地六号溶剂中各组分的含量差异显著,六碳烷烃的含量在72.08%~83.78%,甲基环戊烷的含量在5.70%~15.49%,苯的含量在0.21%~0.95%,变化幅度均较大。
2、本研究建立顶空-气相色谱检测食用植物油中残留溶剂的方法。实验得出zui炉温80℃和平衡时间15min,回归方程相关系数均0.995,RSD3.08%,加标回收率为92.8%~97.81%,方法检出限0.003mg/L;定量限为0.01mg/L。具有稳定性好、灵敏度高等优点。
3、因残留溶剂成分多,单个定量繁琐,以其中主要成分正己烷定量会使测定结果偏低,不能真实反映出残留溶剂量,因残留溶剂主要成分为烷烃类,其在氢火焰离子化检测器中响应因子基本相同,所以可以采用归一化法化合物组外标定量分析。本研究建立的化合物组外标法定量方法能够真实反映食用植物油中残留溶剂的量。

SE-54毛细管柱测定食品中溶剂残留量 测试谱图:



毛细管柱简介及安装

1.浩瀚色谱每根气相毛细管色谱柱在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过严格的行业 规范测试,可为您提供的定性定量分析结果。

2.提供对称峰形,并具有的信噪比。

3.毛细管柱具有行业的技术、高的惰性、低流失水平和高的柱间重现性。

4.根据需要毛细管色谱柱均按照严格的 行业标准进行测试,并根据需求与实际应用,生产经过交联、键合处理可耐溶剂清洗的毛细管柱。

毛细管柱的安装:

1.仔细检查柱是否破损。

2.收集必要的安装工具:柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。

3.从柱圈两端各解开约0.5米的柱,以便进样口和检测器安装。

4.在柱箱中装柱。假如可能的话,用柱悬挂架。

5.在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。

6.切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。

7.确保整洁的划口。用拇指和食指捉住柱,离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很轻易地折断。假如柱不能折断,不能强行用力。在不同的地方再割一次柱,尝试获是整洁地划口。

8.在进样口装柱。查阅GC生产商的仪器说明书,以便获取正确的安装间隔。用打字机改正液在柱子上标识正确地间隔。将柱插进进样口。用手拧紧柱螺母直其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈,这样轻轻拉动时,柱子不会脱出来。

9.确保载气通过了柱子。将柱尾端进丙tong中检查气泡。

10.将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书,以便获取合适的安装间隔。

11.检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。

12.给进样口和检测器设定恰当的温度。

13.设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。

14.在室温下冷吹柱子少10分钟(约6倍的柱体积)。


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