仪器介绍
不同于业内其他公司基于平面传感器结构的DSC产品（测试效率仅为20%~50%），法国塞塔拉姆（Setaram）公司的SENSYS Evolution DSC系统得益于塞塔拉姆公司独有的基于卡尔维(CALVET)量热原理的“三维传感器”（“3D-sensor”）技术，能够更真实地反映样品的热性质（效率高达94%），并提供无以伦比的测试精度。而独特的三维传感器结构提供了更大的样品室容量（320uL），使得很多在其它仪器上无法实现的研究变为可能，如混合反应量热。样品室（坩埚）内加压，对传感器没有影响，使得基线稳定，并且节约气体。仪器高度模块化，可随时与热重(TG)及气体分析仪（FT-IR, MS）联用。整个量热仪所形成的隔热环境可保持恒温稳定性达到±0.001~0.00001℃，可以作为开放体系进行内、外部的固-固、气-固、液-固、液-液两相间的反应实验，如表征混合物组分间相互作用、相容性、液体比热和催化剂的吸附/脱附等，这是通过普通热分析产品所无法达到的。
主要特点
● 基于卡尔维量热原理的“三维传感器”（“3D-sensor”），更真实地反映样品的热性质，量热效率高达94%，并提供无以伦比的测试精度
● 焦耳校准，排除样品形态、测试环境及操作对测试结果的影响
● 独特的三维传感器结构提供了更大的样品室容量，高达320μL
● 高性能Incloy合金坩埚可承受500bar的大压力，工作温度600℃ ，非常适用于研究高压反应、危险化学品稳定性及过程安全的评估。
● 坩埚内压力可监测并可控制，高至400bar，600℃
● 样品室内加压，对传感器无冲击，基线稳定，且节约气体
● 可在还原气氛（H2,CO)及腐蚀气氛下工作
● 混合气路设计，可在50/50至1/99间任意比例混合两路反应气
● 可配备全自动进样系统，实现48个样品的自动连续测试
● 高度模块化，可随时与气体分析仪（IR, GC, MS，气体吸附仪等）联用
● 业内的全对称上悬式天平设计，精度高，消除浮力效应，且不受加热炉影响
● 与湿度控制器联用，研究可控湿度下的反应如吸附、水合及材料在特定湿度下稳定性等
● 全新Calisto操作软件，界面友好，功能强大，包含比热功能
技术参数
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温度范围 |
-120~830℃ |
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温度重复性 |
+/-0.1% |
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DSC大样品容积 |
320μL |
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DSC分辨率 |
0.4μW |
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样品池/坩埚高承受压力 |
500bar，600℃ |
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样品池/坩埚高可监控压力 |
400bar，600℃ |
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TG大样品量 |
3g |
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TG分辨率 |
0.03μg |
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气路 |
3路载气，1路反应/辅助气, 可实现两路气体的混合 |
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气氛 |
氧化，还原（H2,CO)，腐蚀（H2S,NH3)，水蒸气 |
催化应用案例
1、与吸附仪联用部件
2、动态吸附组件
3、水吸附氧化铪和锆
实验设备：
法国SETARAM：气体吸附量热仪，SENSYS EVO
美国麦克公司： ASAP2020
实验过程：
● 在理想温度下，使样品在真空中脱气；
● 用氮气吸附测定比表面积；
● 后抽真空，进行吸附实验；
● 歧管和空管的水吸附校正；
实验细节：
● 温度设定：25°C
● 校准：标准金属镓（熔点29.8℃）
● 系统体积（歧管和空样品管）：约80 cm3
● 进气量：0.01-0.04 cm3
● 样品质量：30–300 mg
● 样品总表面积：0.5–15 m2
● 平衡时间： 0.7-1.2 小时
结论：
气体吸附量热法可测量比表面积低至0.5 m2的样品吸附热。
在表面覆盖的情况下，水吸附氧化铪和锆的放热速度变低。