ECD检测器 电离检测器
1952 年次出现了β-射线横截面电离检测器;1958 年 Lovelock 提出 β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是 Lovelock 进一步研究,次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的 40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代 ECD 的灵敏度、线性及线性范围、zui高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。
ECD电离检测器特点:
1.ECD 在 1961 年问世,它与 FID、色谱程序升温分析称为色谱仪发展中三大突破;
2.它是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质特别敏感;
3.zui小检测量可达 10-13克( γ —666) ,对和正己烷灵敏度的比为 4×108倍;
4.它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金 属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭化合物等电负性物质。另外也能分析 1PPM 氧气;
5.采用化学转化方法,使其具有强电负性的衍生物而扩大电子捕获检测器使用范围;
6.ECD已成为目前在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污 染等)领域中应用多的一个检测器之一。
ECD电离检测器原理
ECD电离检测器是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能 量的β-粒子作为电离源,当只有纯载其分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自 由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多, 所以正离子和电子的复合机率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流(基流) ,当载气带有微 量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。因为负 离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高 105 ~ 108 倍,因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负性的电信号,因此和FID相反,通过 ECD被测组分输出,在数据处理上出负峰。
电负性物质在离子室中,捕获电子被离解的类型有四种以上。但实践表明:主要电离形式是离 解和非离解型两种。在离解反应中,当一个多原子分子AB进入离子室时,样品的分子AB与一个电 子反应,离解成一个游离基和一个负离子,例如:脂肪烃的CL、Br、I化合物就属离解型; 在非离解式反应中,样品AB与一个电子反应,生成一个带负电的分子,F、CH3、ON、OCH3等的衍生物就属于非离解类型;离解型在大多数情况下都要吸收一定的能量,电 子吸收截面将随温度而增加,因此,离解型在温度较高时,有利于提高灵敏度。而非离解型则释 放出能量,电子吸收截面将随检测器的温度升高而减小。因此较低的温度有利于提高灵敏度。另 外,从理论上讲,氧气对电子有强的捕获能力,氧气的存在,将干扰ECD的工作,然而有人发现, 被氧气污染的载气,能提高ECD对卤化烃的灵敏度;在载气N2中掺入N2O也会获得相似结果。若 在N2中掺入百万之几的N2O时,ECD还对和CO2等产生较大响。ECD的工作 机理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
1.杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在 ECD 信息中所占比 重尚不清楚;
2.正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在 ECD 电流中所占的比例也不十 分清楚;
3.对于特定的池体结构对各种池反应现象的影响,以及改变池结构所引起的附加变化程度,还 有待于实践总结。
ECD电离检测器主要应用:
1.自来水/中水/污水处理过程
2.加氯控制
3.二次加氯过程中余氯的监测
4.工艺用水余氯/总氯的监测
5.管网余氯/总氯的监测
产品功能特点:
1.余氯/总氯/二氧化氯测量
2.测量范围:0.05-20 mg/l (ppm);
3.自动进行流量控制;
4.自动进行温度补偿;
5.自动pH值补偿;
6.不需要试剂,响应速度快;
7.数据记录功能;
8.图形背光液晶显示屏,按键驱动;
9.4-20mA输出,可编程继电器输出;
10.邻联胺比色法标定
11.带HART协议和RS 232数字输出接口;
12.好;
13.运行费用低
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