1.1、样品杯的处理：

向样品杯中加入1ml（1+3）硫酸和少量高锰酸钾标准溶液，煮沸数分钟，取下，用草酸钠滴定至微红色，将溶液弃去。

1.2、试剂配制：

1.2.1、高锰酸钾标准贮备液，浓度C(?KMnO4)约为0.1mol/L：称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90--95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清夜，贮于棕色瓶中。

1.2.2、高锰酸钾标准溶液，浓度C(?KMnO4)约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可以保存几个月，使用当天仪器运行会标定其浓度。

1.2.3、草酸钠标准贮备液，浓度C(?2Na2C2O4)为0.1000mol/L:称取3.3525g经120℃烘干并放冷却的草酸钠（Na2C2O4）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。

1.2.4、草酸钠标准溶液，浓度C(?2Na2C2O4)为0.0100mol/L:吸取100mL草酸钠标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

1.2.5、硫酸，1+3溶液：不断搅拌下，将100mL密度ρ20为1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中，趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色红色。

1.2.6、氢氧化钠，50g/L溶液：称取5g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。

1.2.7、不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL（1+3）硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中

GB11892-89《水质 高锰酸盐指数的测定》中规定，使用不含还原性物质的水、蒸馏水和同等浓度的水，以下通称RO纯水。不得使用去离子水（UP）。

1.3、开机前检查：

1.3.1、试剂装入对应的试剂瓶，逐个检查试剂瓶和试剂管线，一一对应。

1.3.2、水浴水桶内装入RO纯水或者蒸馏水，不得装入UP水或者自来水。水量足够水浴锅及补充用量。

1.3.3、检查试剂管路、水浴锅进水管都已经插到瓶底，水浴锅进出水管通畅，出水管没有插到水桶液面以下。

2.1、打开仪器电源开关。

2.2、打开电脑，点击电脑桌面，打开软件。

2.3、电脑软件和仪器连接后，显示水浴温度和“计算机连接正常”。点击工具栏里的上水加热图标，水浴锅上水完成，水浴锅开始升温，进入水浴温度自动控制程序。

3.1、在50号杯槽放置一个空样品杯。

3.2、点击工具栏图标，出现对话框，勾选要润洗管路的试剂，选择次数，点击确定，开始润洗试剂管线。